ATE：基于石墨烯纳米片的柔性复合相变材料用于芯片散热

　　随着电子设备高性能化和5G技术发展，芯片散热需求提升，导热界面材料（TIM）成为热管理关键。石蜡类相变材料（PCM）因储热能力强、稳定性高而受到关注，但存在导热率低和易泄漏的问题。传统增强方法有添加炭黑、金属泡沫、碳基多孔骨架等以提升导热性并防渗漏，但复合材料刚性大且工艺复杂。

　　本研究提出一种环保、低成本的柔性相变导热界面材料：以生物质棉布为基体，结合二维/三维石墨烯和真空注入石蜡，形成高效导热网络。该材料兼具高导热、良好形态稳定性、柔性与光热转换性能，可为柔性电子和可穿戴设备的热管理提供新思路与候选材料。

　　本研究开发了一种柔性相变导热界面材料：以生物质棉布与石墨烯纳米片构建导热骨架，并与石蜡复合。材料具备高相变焓（157.7J/g）、导热率较纯石蜡提升近3倍、柔韧性与防漏性能优异，可大大降低界面热阻，适用于芯片散热和可穿戴设备的热管理。

　　将固态石蜡（PW）置于开放式反应器中，在120°C的恒温油浴中加热至完全熔化，然后将附着石墨的导热织物样品放入液态石蜡中并密封，用线小时直至无气泡产生，确保石蜡充分被导热织物吸附；取出样品在室温下冷却固化，即得到石蜡充分填充的柔性相变导热界面复合材料，如图1所示。

　　通过XRD分析碳化棉基底及其与石墨复合的样品组成，如图2所示。Cot-1500样品在约26°处出现弱峰，对应石墨的(002)晶面，并在10°至15°之间呈现宽而弱的峰，说明经1500°C碳化后棉纤维衍生的碳仍为无定形结构，未发生明显石墨化；Cot1-GP1-1500样品在26°处的衍射峰增强，表明石墨与碳化棉基底有效结合；Cot1-GP2-1500样品的26°衍射峰逐渐增强，并在54°处出现对应石墨(004)晶面的微弱峰，显示样品表面的石墨烯纳米片具有层间堆叠特征，整体结构与石墨成功复合。

　　图3展示了柔性基底样品在高温碳化前后的FSEM形貌特征。未碳化的棉布基底保持编织交错结构，拥有非常良好的结构强度和形状稳定性，纤维间存在大量空隙，可实现相变材料(PCM)的毛细吸附与储存。经过多次辊压，石墨片(GP)牢固附着于棉纤维表面并填充纤维间隙，提高了表面平整度和载体孔隙率，为热导通道的形成提供条件。在1500°C高温碳化后，织物整体结构仍然完好，碳纤维保留中空截面并保持较强的毛细吸附能力。此时GP与碳纤维紧密叠加，构建起多维导热网络，逐步提升材料的热导率和整体强度。由此可见，该多层复合结构兼具优异的形状稳定性、吸附能力与导热性能。

　　该研究通过DSC测试表明，复合PCTIM在相变储热过程中具有单一固–液相变、优异的循环稳定性和较高的潜热。碳化处理和石墨的加入形成高效导热网络，降低了热阻和熔点并提高导热率，同时增加了孔隙度和石蜡填充率，从而明显提升了材料的储热容量与热循环性能，如图4所示。

　　图4. (a)纯石蜡（PW）、@Cot1-GP1、的加热–冷却DSC曲线；(b)纯石蜡（PW）、、-1500、-1500的加热–冷却DSC曲线次加热–冷却循环后与第5次循环的DSC曲线对比；(d)PCTIM中质量填充率与焓填充率的柱状图

　　研究表明，棉织物经高温碳化后与石墨复合可形成三维导热网络，大幅度降低热阻并提高导热率，使复合PCTIM的导热性能显著优于纯石蜡，如图5所示。

　　该实验通过红外热像仪监测陶瓷加热元件与铜块之间加入PCTIM后的稳态温度分布，验证了复合界面材料在模拟散热条件下的导热与冷却效果，图6(a)展示了陶瓷加热器稳态温度分布的红外图像，圆圈位置为测试点；图6(b)显示了陶瓷加热器的原始温度与冷却效果的对比。

　　图6. (a)陶瓷加热板冷却后的红外温度分布，测量点清晰标出；(b)比较不同PCTIM样品（A–G）在芯片散热实验中的温度与冷却性能

　　该复合材料依托棉基底展现出优良的柔韧性、抗扭性和拉伸强度，在湿热条件下亦能保持完整结构，如图7所示，满足高压安装及长效导热需求。

　　在60°C干燥环境下，纯石蜡迅速且完全熔化，而无论是不是高温碳化，大多数复合样品均表现出良好的防漏性能，仅PW@Cot出现轻微渗漏，如图8所示。

　　图8. 60°C加热下的形状稳定性表现：(a)纯石蜡与未碳化PCTIM的图像；(b)纯石蜡与碳化PCTIM的图像

　　如图9所示，通过对比渗漏前后质量填充率可见，石墨和高温碳化明显提高了样品的包覆与防漏能力，其中负载石墨的样品PW损失率低于1.5%，表现出优异的防渗性能。

　　本研究利用生物质棉布与石墨烯纳米片构建高导热多孔骨架，并结合石蜡制备出柔性复合相变导热界面材料（PCTIM），具有高潜热（157.7J/g）、高导热率（最高0.7874W·m⁻¹·K⁻¹，较纯石蜡提升近三倍）、优异柔韧性和防漏性能，在芯片散热与可穿戴设备光热管理中表现突出。未来可通过工艺优化实现规模化生产，并在提升长期稳定性、开发多功能复合特性、拓展高功率芯片与储能电池等应用领域以及采用更多绿色可再生原料等方面持续深化研究，推动其成为下一代高效环保的热管理材料。

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